聚甲醛（POM）是一种坚韧有弹性的材料，即使在低温下仍有很好的抗蠕变特性、几何稳定性和抗冲击特性[1]。目前，在共聚甲醛的生产过程中，中间产品的分析化验具有较为重要的角色[2]，于是建立一种既能简便迅速的分析出各种已知组分浓度，又能准确定量出中间产物的分析方法十分必要，而气相色谱技术正好可以满足这些要求[3，4]。
　　共聚甲醛生产工艺中所需单体三聚甲醛制备工段，是甲醇在硫酸催化剂作用下聚合成为三聚甲醛，经三聚甲醛浓缩、萃取和精馏，最终生产出高纯度的三聚甲醛产品。中间产品主要为三聚甲醛混合浆液，主要组分为HCHO、H2O、CH3OH、HCOOCH3、MEAL、DOX、C6H6、TOX等；我们采用填充柱色谱法进行三聚甲醛混合浆液中各组分的定性定量测定。

1实验部分
　　1.1实验仪器
　　Agilent7890A气相色谱仪，热导检测器（TCD，填充柱进样口，不锈钢PP-T柱（80/100目，长2m，内径2.0mmID，1/8inOD美国RESTEK公司生产）。
　　1.2实验试剂
　　甲醇（CH3OHFisher色谱纯），甲醛溶液（HCHO浓度37～40%分析纯），甲酸甲酯（HCOOCH3分析纯），甲缩醛（MEAL分析纯），三聚甲醛（TOX分析纯），苯（C6H6≥99.5%分析纯），二氧五环（DOX分析纯AlfaAesar），超纯水（普析通用GW-UP仪器自制）。
　　1.3色谱条件的优化
　　由于工艺样品复杂，色谱分析组分较多，主要分析组分为HCHO、CH3OH、H2O、MEAL、HCOOCH3、DOX、C6H6、TOX。由于检测样品浓度高低不定，配制不同浓度的8种各级别组分进行多次试验（见表1）。
　　1.4气相色谱条件
　　进样口温度：200℃；
　　柱箱温度：初始温度105℃保持12min，以25℃＼min升至200℃保持8min。
　　检测器温度：TCD300℃；
　　进样量：1μL。

2结果与讨论
　　2.1标准色谱图
　　在设定的实验条件下，用8种物质的混合标样进行色谱分析，得到如图1所示的混合标准溶液的色谱图。甲醛、水、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧五环、苯、三聚甲醛的保留时间分别为2.60，6.83，10.12，12.16，13.64，15.29，16.50和18.80min。
　　2.2方法性能的考察
　　试验的回归方程、相关系数、回收率及相对标准偏差见表3.4。8种物质分离较好，相关系数r均大于0.9995，回收率为98%～104%；相对标准偏差（RSD，n=5）小于2.5%，表明本方法测定结果稳定可靠。
　　2.3实际样品的测定
　　取反应器后、浓缩塔、萃取塔等组分的样品，分别测定各组分含量，结果见表3。实际样品检测中，反应器后甲酸甲酯、二氧五环、苯等组分未检出；浓缩塔检出的样品组分齐全；萃取塔甲酸甲酯、二氧五环组分未检出，最后的粗溶液经轻沸塔、重沸塔后得到高纯三聚甲醛溶液。

3结论
　　（1）建立了气相色谱法测定三聚甲醛混合溶液中各组分的分析方法。
　　（2）通过分析得出，用气相色谱法分析三聚甲醛混合溶液中组分，准确度高，精密度好，分析速度快，操作简单。色谱工作站的应用，避免了繁琐的人工计算，数据实现了自动化。

参考文献：
　　[1]吴步军.国内聚甲醛的生产现状与市场分析[J].广东化工.2008，10（35）：3-5.
　　[2]王明菊，王亚.多聚甲醛的生产工艺及技术进展[J].四川化工，2009，4：26-28.
　　[3]杨幼平.色谱分析在化工过程中的研究与应用[A].2003，1-3.
　　[4]王会军.多维色谱在石油化工中的应用[D].兰州大学硕士学位论文.2010：53-57.